液相色譜分析柱是液相色譜分析中*的部分，使用時(shí)，偶有出現(xiàn)性能下降的現(xiàn)象，是什么原因造成的呢?小編分析如下。

　　一、液相色譜分析柱斷裂

　　熔融石英色譜柱的聚酰亞胺涂層如有少許破裂它就會(huì)斷裂。聚酰亞胺涂層可保護(hù)易碎的熔融石英管線(xiàn)。柱溫箱持續(xù)的加熱或冷卻、柱溫箱風(fēng)扇的震動(dòng)以及把色譜柱繞在圓形柱架上均會(huì)對(duì)管線(xiàn)造成壓力。zui后在薄弱處發(fā)生斷裂。通過(guò)輕劃或磨損聚酰亞胺涂層會(huì)造成出現(xiàn)薄弱處。通常鋒利的尖或邊劃管線(xiàn)時(shí)會(huì)造成劃痕。色譜柱掛鉤和標(biāo)簽、GC 柱溫箱的金屬邊、色譜柱切割器以及實(shí)驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)臺(tái)上的各種物品都帶有鋒利的尖或邊。色譜柱自身斷裂的情況很少。

　　色譜柱制造業(yè)試圖找出所有有缺陷的管線(xiàn)并避免在已制好的色譜柱中使用這些管線(xiàn)。直徑較大的色譜柱更容易斷裂。也就是說(shuō)在處理.45-0.53 mm 內(nèi)徑的管線(xiàn)時(shí)要比處理0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的管線(xiàn)更加謹(jǐn)慎以防斷裂。已斷裂的色譜柱并非不能用。如果已斷裂的色譜柱保持在高溫下連續(xù)運(yùn)行或運(yùn)行多個(gè)溫度程序，則將十分容易損壞。

　　已斷裂的液相色譜分析柱的后半段暴露在高溫的氧中會(huì)迅速損壞固定相。而液相色譜分析柱的前半段因有載氣通過(guò)仍會(huì)保持完好。如果已斷裂的色譜柱未經(jīng)加熱而是僅在高溫或含氧的環(huán)境下暴露很短時(shí)間，則后半段將不會(huì)受到任何嚴(yán)重?fù)p壞?？梢酝ㄟ^(guò)安裝接頭來(lái)接上已斷裂的色譜柱。任何合適的接頭都可重新連接色譜柱。一支色譜柱上不能裝入超過(guò)2-3 個(gè)接頭。多個(gè)接頭會(huì)造成死體積(拖尾峰)問(wèn)題。

　　二、氧損壞

　　氧是許多毛細(xì)管GC 柱的大敵。在室溫或近于室溫的溫度下，不會(huì)損壞液相色譜分析柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞。通常，對(duì)于極性固定相，在較低的溫度和氧濃度條件下，就可發(fā)生嚴(yán)重?fù)p壞。液相色譜儀長(zhǎng)時(shí)間暴露在氧氣中會(huì)出現(xiàn)氧損壞的問(wèn)題。短時(shí)間暴露在氧中(如注射空氣或快速取下隔墊螺母)不會(huì)有什么問(wèn)題。載氣流路(例如氣路、接頭、進(jìn)樣器)中的泄漏往往是暴露在氧中的源頭。隨著色譜柱的加熱，會(huì)很快地?fù)p壞固定相。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)度流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)，其征兆與熱損壞相似。

　　不幸的是發(fā)現(xiàn)氧損壞之時(shí)液相色譜分析柱已經(jīng)受到嚴(yán)重的破壞，在不太嚴(yán)重的情況下，色譜柱仍可使用，但性能有所下降。在嚴(yán)重的情況下，液相色譜分析柱將*不能使用。液相色譜儀廠家介紹讓系統(tǒng)避免和氧接觸和避免泄漏是不受到氧損壞zui有效的方法。良好的維護(hù)GC 系統(tǒng)包括定期檢查氣路和壓力表的泄漏、定期更換隔墊、使用高質(zhì)量的載氣、安裝和更換氧捕集阱、在氣體鋼瓶*用完之前就更換

　　三、熱損壞

　　超出液相色譜分析柱的溫度上限會(huì)造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會(huì)造成色譜柱的過(guò)分流失，活性組分形成拖尾，以及/或降低柱效(分離度)。幸好液相色譜儀的熱損壞是一個(gè)很慢的過(guò)程，因此，在色譜柱嚴(yán)重?fù)p壞之前還有一段很長(zhǎng)的時(shí)間可在高于溫度極限的條件下使用。當(dāng)有氧存在時(shí)會(huì)大大加速熱損壞。對(duì)有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜柱進(jìn)行過(guò)度加熱可快速并*地?fù)p壞該柱。將GC 的柱溫箱zui高溫度設(shè)定為色譜柱溫度極限或稍高于該溫度極限是防止熱損壞的*方法。這樣可避免色譜柱意外的過(guò)熱。

　　即使色譜柱受到熱損壞，仍然可使用。把色譜柱從檢測(cè)器上卸下來(lái)。在液相色譜分析柱的恒溫溫度極限下，將其加熱8-16 小時(shí)。把色譜柱接到檢測(cè)器的一端截去10-15 cm。按正常情況安裝色譜柱并進(jìn)行老化。色譜柱將不能恢復(fù)到原來(lái)的性能，但仍可使用。在熱損壞之后液相色譜分析柱的壽命會(huì)縮短。

　　所以，分析柱斷裂，氧損壞以及熱損壞是導(dǎo)致液相色譜分析柱性能下降的主要原因，操作人員在液相分析過(guò)程中，應(yīng)多注意這三個(gè)方面。